氫化物發生——原子吸收法測定土壤中砷含量試驗

 摘要通過試驗測定和具體分析，認為氫化物發生——原子吸收法測定土壤中的砷有準確度高、精密度好、分析速度快、方法簡單、經濟實用等優點，是檢測土壤中砷的一種有效方法。
　　關鍵詞土壤；砷；分析方法
　　
　　砷是土壤中的有毒有害元素之一，如其含量超標，對人體的危害極大，因此對土壤中砷的測定十分重要。砷的分析測定常用銀鹽法、比色法、分光光度法，由于一些傳統的測定方法比較煩瑣，分析時間長，測定結果不穩定。因此，我們采用了氫化物發生——原子吸收法測定砷的含量，此法具有靈敏度高、精度好、可靠性高、操作方便等特點。
　　
　　1試驗部分
　　
　　1.1主要儀器和試劑
　　（1）AA320N型原子吸收分光光度計,WJX-108A型流動注射氫化物發生器。
　　（2）主要試劑。砷標準溶液（500ug/mL），鹽酸（優級純），硝酸（優級純），重鉻酸鉀（優級純），硫脲，抗壞血酸，硼氫化鉀，碘化鉀。根據需要配制成不同濃度的溶液。
　　
　　1.2試驗步驟
　　1.2.1樣品預處理。本試驗所采用的樣品是標準物質GBW07408（地球物理地球化學勘察研究所生產）。稱取該樣品m=0.100 0g置于25mL具塞比色管中，加（1+1）王水5 mL，加塞后搖勻，冷消化過夜。次日于沸水浴中加熱消解2h，取出冷卻。加入5%硫脲+5%抗壞血酸溶液5mL，用2%重鉻酸鉀溶液稀釋至標線，搖勻，靜置。取上清液稀釋10倍待測。
　　以同樣的操作步驟制備空白溶液，供樣品溶液的空白校正。
　　1.2.2測定條件。儀器測定條件與氫化物發生條件見表1、表2。
　　1.2.3測定。用500ug/mL的砷標液逐級稀釋配制并還原成1ug/mL AsⅢ的標準母液，用此液配制砷的標準系列。于5個100mL的容量瓶中分別加入0.0mL、0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL的標準母液，用10%鹽酸溶液定溶至100mL。此為0.00ng/mL、2.00ng/mL、4.00ng/mL、6.00ng/mL、 8.00ng/mL的系列標液。得出工作曲線如圖1，相關系數r=0.999 4，從儀器上可以讀到其橫坐標濃度值及縱坐標吸光值（見表3）。工作曲線建好之后，再將空白溶液和樣品溶液分別進樣，同樣可在儀器上讀到其濃度值（見表4）。
　　
　　2結果與討論
　　
　　2.1AsⅢ的價態還原
　　吸取濃度為100 ug/mL的As標液1mL加入到100mL的容量瓶中，加入0.8g碘化鉀，用10%鹽酸溶液定溶至100mL，倒入燒杯中，放置電爐上加熱至微沸，放涼，加入0.5g抗壞血酸。此標液即為1ug/mLAsⅢ的標準母液，放在棕色瓶中密封避光保存，再用時不需做價態還原，可用半年時間。
　　
　　2.2硼氫化鉀溶液的使用
　　配好的硼氫化鉀溶液須保存于聚乙烯塑料瓶，現用現配，如放置時間過長，其還原能力下降，從而檢測靈敏度下降。保存使用期為7d。
　　
　　2.3砷標液的配制
　　因原子吸收型號不同，性能也不相同，靈敏度也有區別，所以在做砷系列標準溶液時，要根據具體情況來配制，總之zui大讀數不要超過0.8A，否則濃度過高會造成曲線彎曲，zui小讀數要大于0.02A（扣除空白后的讀數）。
　　
　　2.4測定條件對結果的影響
　　2.4.1室溫。zui低室溫應在15℃以上，室溫高靈敏度較高，反之則降低。
　　2.4.2載氣流量。可在120~180mL/min之間優選，樣品及工作曲線必須在相同的條件下測定。
　　2.4.3酸度。試樣酸度非常重要，酸度不符將對靈敏度和穩定性造成很大影響，故測定時應使樣品與標準工作曲線保持一致的酸度。
　　2.4.4器皿。比色管、容量瓶、移液管等可造成污染的器皿均用1∶1硝酸浸泡過夜，洗凈后再用去離子水沖洗3遍，晾干備用。
　　
　　2.5結果計算
　　定溶體積V=25.0mL，稀釋倍數N=10，再根據表4的濃度值C計算樣品含量，公式X（mg/kg）=（C-C空白）×V×N/m（注意單位換算）。代入公式求出4次測定值分別為X1=12.0mg/kg、X2=11.9mg/kg、X3=11.8mg/kg、X4=12.2mg/kg。精密度和準確度見表5。
　　
　　2.6結論
　　
　　通過對GBW07408土壤標樣的分析，可見使用該方法測得數值在允許誤差范圍內，與實際值相符。我們認為氫化物發生——原子吸收法測定土壤中的砷元素有準確度高、精密度好、分析速度快、方法簡單、經濟實用等優點，只要嚴格按照操作步驟執行，保持發生器不受污染，就可以很快地完成任務，是檢測土壤中砷的一種有效方法.